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          原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程
          点击次数245发布日期2019-3-13 来源本站仅供参考谢绝转载否则责任自负

          原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程

          一方法提要

          样品经处理后在酸性介质中试样中的砷汞被硼氢华钾KBH4还原成砷汞的挥发性组分由载气氩气带入原子化器中在氩氢火焰中原子化在特制?#25307;?#38452;极灯的照射下基态原子被激发至高能态在去活化回?#20132;?#24577;时发射出特征波长的荧光其荧光强度与元素含量成正比与标准系列比较定量

          二分析步骤

          1样品预处理

          准确量取牛奶试样1 mL置于干净消解罐中然后加入5 mL 硝酸静置10 min再加2 mL过氧化氢静置2 min将消解罐盖上内塞旋紧外盖依次放入石墨消解器消解完成待自然冷却用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转?#39057;?00 mL容量瓶中加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液100 g/L并用水定容至刻度待测同时作试剂空白

          2砷汞混合标准曲线的绘制

          准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL0.10 mL0.30 mL 0.50 mL0.70 mL 1.00 mL分别置于100 mL容量瓶中再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL0.10 mL 0.30 mL 0.50 mL1.00 mL2.00 mL分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液100 g/L即砷标准系列为0.001.003.00 5.007.0010.00 ng/mL汞标准系列为0.000.100.300.501.002.00 ng/mL摇匀待测

          3试样测定

          开机设置好各项参数以SK-锐析参数为例待仪器稳定后方可进行测定测定时将标准系列溶液试剂空白液供试液导入仪器中进行测定测定供试液中待测元素含量

          分析报告

          测试元素汞(Hg)

          测试方法多点曲线

          积?#36136;?#38388;5s

          ?#39057;?#27969;  30mA

          负高压  -340V

          泵转速  100r/min

          标准浓度(ng/mL)

          荧光强度

          测试值

          平均值

          0.00

          397.8

          398.1

          398.3

          0.10

          518.6

          521.9

          525.1

          0.50

          1009.0

          1016.6

          1024.1

          1.00

          1622.8

          1624.8

          1626.7

          2.00

          2840.1

          2843.1

          2846.1

          拟合公式?#32791;?#21512;公式y=401.0724+1221.9828*x

          r=1.0000

           

          B道标准曲线

           

          分析报告

           

           

          序号

          试样

          编号

          B道汞(ng/mL)

          备注

          强度

          浓度

          测试值

          平均值

          测试值

          平均值

          1601050001

          0001

          401.0

          400.3

          0.00

          0.00

          空白

          399.5

          0.00

          1601050002

          0002

          399.8

          401.2

          0.00

          0.00

          样品

          402.6

          0.00

          1601050003

          0003

          1631.3

          1635.6

          1.01

          1.01

          样品+1ppb标准

          回?#31456;?01%

          1639.9

          1.01

          1601050004

          0004

          1626.1

          1630.9

          1.00

          1.00

          样品+1ppb标准

          回?#31456;?00%

          1635.6

          1.01


          分析报告

          测试元素砷(As)

          测试方法多点曲线

          积?#36136;?#38388;5s

          ?#39057;?#27969;  80mA

          负高压  -290V

          泵转速  100r/min

          标准浓度(ng/mL)

          荧光强度

          测试值

          平均值

          0.00

          118.1

          118.1

          118.0

          1.00

          354.1

          355.8

          357.5

          5.00

          1279.6

          1280.4

          1281.3

          10.00

          2437.8

          2445.5

          2453.1

          拟合公式?#32791;?#21512;公式y=120.0403+232.4774*x

          r=1.0000

           

          A道标准曲线


          分析报告

           

           

          序号

          试样

          编号

          A道砷(ng/mL)

          备注

          强度

          浓度

          测试值

          平均值

          测试值

          平均值

          1601050001

          0001

          273.5

          273.5

          0.66

          0.66

          空白

          1601050002

          0002

          280.5

          280.5

          0.69

          0.69

          样品

          1601050003

          0003

          1439.8

          1439.8

          5.68

          5.68

          样品+5ppb标准

          回?#31456;?9.8%

          1601050004

          0004

          1434.4

          1434.4

          5.65

          5.65

          样品+5ppb标准

          回?#31456;?9.2%

          来源济南精测电子科技有限公司
          联系电话13573190684
          E-mail[email protected]

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