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          原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程
          点击次数:245 发布日期:2019-3-13  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

          原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程

          一、方法提要

          样品经处理后,在酸性介质中,试样中的砷、汞被硼氢华钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制?#25307;?#38452;极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回?#20132;?#24577;时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素含量成正比,与标准系列比较定量。

          二、分析步骤

          1、样品预处理

          准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转?#39057;?00 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。

          2、砷、汞混合标准曲线的绘制

          准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,摇匀待测。

          3、试样测定

          开机设置好各项参数(以SK-锐析参数为例),待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

          分析报告

          测试元素:汞(Hg)

          测试方法:多点曲线

          积?#36136;?#38388;:5s

          ?#39057;?#27969;:  30mA

          负高压:  -340V

          泵转速:  100r/min

          标准浓度(ng/mL)

          荧光强度

          测试值

          平均值

          0.00

          397.8

          398.1

          398.3

          0.10

          518.6

          521.9

          525.1

          0.50

          1009.0

          1016.6

          1024.1

          1.00

          1622.8

          1624.8

          1626.7

          2.00

          2840.1

          2843.1

          2846.1

          拟合公式?#32791;?#21512;公式:y=401.0724+1221.9828*x

          r=1.0000

           

          B道标准曲线

           

          分析报告

           

           

          序号

          试样

          编号

          B道(汞)(ng/mL)

          备注

          强度

          浓度

          测试值

          平均值

          测试值

          平均值

          1601050001

          0001

          401.0

          400.3

          0.00

          0.00

          空白

          399.5

          0.00

          1601050002

          0002

          399.8

          401.2

          0.00

          0.00

          样品

          402.6

          0.00

          1601050003

          0003

          1631.3

          1635.6

          1.01

          1.01

          样品+1ppb标准

          (回?#31456;?01%)

          1639.9

          1.01

          1601050004

          0004

          1626.1

          1630.9

          1.00

          1.00

          样品+1ppb标准

          (回?#31456;?00%)

          1635.6

          1.01


          分析报告

          测试元素:砷(As)

          测试方法:多点曲线

          积?#36136;?#38388;:5s

          ?#39057;?#27969;:  80mA

          负高压:  -290V

          泵转速:  100r/min

          标准浓度(ng/mL)

          荧光强度

          测试值

          平均值

          0.00

          118.1

          118.1

          118.0

          1.00

          354.1

          355.8

          357.5

          5.00

          1279.6

          1280.4

          1281.3

          10.00

          2437.8

          2445.5

          2453.1

          拟合公式?#32791;?#21512;公式:y=120.0403+232.4774*x

          r=1.0000

           

          A道标准曲线


          分析报告

           

           

          序号

          试样

          编号

          A道(砷)(ng/mL)

          备注

          强度

          浓度

          测试值

          平均值

          测试值

          平均值

          1601050001

          0001

          273.5

          273.5

          0.66

          0.66

          空白

          1601050002

          0002

          280.5

          280.5

          0.69

          0.69

          样品

          1601050003

          0003

          1439.8

          1439.8

          5.68

          5.68

          样品+5ppb标准

          (回?#31456;?9.8%)

          1601050004

          0004

          1434.4

          1434.4

          5.65

          5.65

          样品+5ppb标准

          (回?#31456;?9.2%)

          来源:济南精测电子科技有限公司
          联系电话:13573190684
          E-mail:[email protected]

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